Cinvestav Querétaro

Técnicas de análisis experimental

Objetivo. El estudiante adquirirá conocimientos acerca de técnicas experimentales para el análisis de materiales a través de la presentación de los fundamentos teóricos de las mismas y del desarrollo de prácticas de laboratorio que le permitan capacitarse en las técnicas de mediciones experimentales, manejo e interpretación de los datos obtenidos.

Nota. Esta materia, por ser de naturaleza teórico-práctica, su contenido será descrito por módulos, es decir, se indicará el objetivo de cada uno de ellos.

  1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Objetivo 1: Establecer los fundamentos de cristalografía necesarios para la comprensión de la difracción de rayos X en cristales, realizar mediciones en diferentes configuraciones, aprender y familiarizarse con paquetes de visualización de estructuras y análisis de difractogramas.

1.1 Estructuras cristalinas

Conceptos cristalográficos:

  1. i) Celda unitaria: parámetros de red, índices de Miller
  2. ii) Simetría

                    (a) Sistemas cristalinos

                    (b) Tipos de red (redes de Bravais)

                    (c) Grupos puntuales y clases cristalinas

                    (d) Grupos espaciales              

            iii) Sistemas referencia

                    (a) Espacio directo

                    (b) Coordenadas cristalográficas fraccionarias

                    (c) Espacio recíproco

                    (d) Extinciones sistemáticas

  1. iv) Transformaciones
  2. v) Estructuras desordenadas: Polímeros y Amorfos
  3. vi) Maclas

        1.2 Interpretación de datos experimentales de difracción de rayos X

        1.3 Variantes experimentales: Geometrías de Bragg-Brentano y de haz paralelo

        1.4 Identificación de fases cristalinas:

  1. i) Bases de datos
  2. ii) Winjade (MDI)
  3. a) Curva de calibración
  4. b) Identificación de fases cristalinas
  5. c) Determinación de porcentaje de Cristalinidad
  6. d) Determinación de tamaño de cristalito
  7. e) Generación de reporte

        1.5 Visualización de estructuras cristalinas

            1.5.1 Vesta – programa de visualización 3D de estructuras

            1.5.2 Mercury – Visualización estructural cristalina

            1.5.3 Fityk – Procesamiento de datos y ajuste no-lineal de curvas

        1.6 Obtención (2-4 horas, 2 grupos) y reporte de datos de difracción de rayos X.

            1.6.1 Obtención de difractogramas de varias muestras (determinadas previamente por el instructor) usando diferentes configuraciones.

            1.6.2 Análisis de datos y generación del reporte. El análisis e interpretación de los datos experimentales se realizará empleando las bases de datos y los paquetes (códigos) introducidos en el punto 1.4.

Bibliografía

R1. Elements of X-ray diffraction. 3rd Ed., B.D. Cullity and S.R. Stock. Pearson New International Edition, Essex (2014).

R2. X-ray Diffraction, B.E. Warren. Dover Publications Inc, New York (1990).

R3. X-ray Diffraction in Crystals, Imperfect Crystals and Amorphous Bodies. Dover Publications Inc, New York (1994).

 

    2 PREPARACIÓN DE MUESTRA METALOGRAFICA

Objetivo 2. Proporcionar los principios básicos de preparación de muestras para su posterior análisis con diversas técnicas entre ellas microscopia óptica y electrónica, propiedades mecánicas y eléctricas. Se seleccionará un conjunto de muestras representativas para su preparación en las prácticas de laboratorio.

        2.1 Etapas (duración: 5 horas)

  • Selección de la muestra
  • Corte: (segueta, discos de SiC, discos de diamante)
  • Montaje: (montaje en caliente, frío, montaje con grapas o abrazaderas
  • Desbaste: (desbaste progresivo con lijas de diferente granulometría)
  • Pulido: (Tipos de abrasivos, limpieza, presión, metodología)
  • Ataque

2.2 Microscopia óptica (5 horas)

2.2.1   Principios del microscopio óptico (invertido, luz trasmitida, luz reflejada, óptica)

            2.2.2 Tipos de microscopio (microscopio óptico, microscopio electrónico)

2.2.3    Fundamentos técnicos del microscopio (resolución, profundidad de campo, defectos de las lentes)

2.2.4    Técnicas de microscopia óptica (campo claro, campo oscuro, contraste de fases, luz oblicua)

2.3 Determinación de tamaño de grano (5 horas)

            2.3.1 Definición de tamaño de grano

            2.3.2 Importancia de tamaño de grano

            2.3.3 Tamaño de grano, método comparativo

            2.3.4 Cálculo del tamaño de grano teórico

            2.3.5 Método de intercepción

            2.3.6 Clasificación del tamaño de grano

Bibliografía:

R1. Norma ASTM International: American Society for Testing and Materials

R2. Norma ASTM E3. Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens

R3. Norma ASTM E112. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size

R4. ASM International. ASM Handbooks 9-10th Ed. Metals Park, Ohio. Vol. 3: Alloy Phase Diagrams Vol. 4: Heat Treating, Vol. 9: Metallography and Microstructures

R5. Introducción a la Ciencia e Ingeniería de los Materiales (Tomo I y II) W.D. Callister, jr., Editorial Reverté, S.A., (1995, 1996).

R6. Fundamentos de la Ciencia y Ingeniería de Materiales W.F. Smith, Editorial: Mcgraw-Hill, (2004).

 

  1. MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO: EDS, WDS y EBSD en SEM-FE

Objetivo 3. Presentar los aspectos teórico-experimentales de las técnicas de microscopia electrónica de barrido (SEM), microanálisis EDS, WDS y EBSD en el estudio y caracterización de materiales.

3.0 Aspectos generales de la microscopia electrónica de barrido SEM

3.1 Sesión teórica, Técnica EDS.

3.1.1 Introducción al sistema EDS (hardware y software)

3.1.2 Anatomía del espectrómetro, generación de señal de rayos X característicos, señal de    origen, resolución espacial, dirección de la señal, superficie de la muestra

3.1.3 Instrumentación de EDS y generación de señal. EDS vs. WDS.

3.1.4 Práctica de estandarización

3.1.5 Consideraciones para realizar EDS.

3.1.6 Validación del instrumento y/o instrumentista.

3.2 Consideraciones experimentales para realizar WDS.

3.2.1 Introducción a WDS

3.2.2 Preparación de muestra

3.2.3 Condiciones de difracción

3.2.4 Ley de Bragg

3.2.5 Cristales

3.2.6 Detectores

3.3 Tipos de análisis

3.3.1 Análisis Cualitativo

3.3.2 Análisis Cuantitativo

3.3.3 Análisis por línea

3.3.4 Mapeo

3.4 Diferencias principales entre EDS y WDS

3.4.1 Análisis cuantitativo

3.4.2 Curva de calibración C (carbono)

            3.4.3 Intercomparación entre análisis cuantitativo por EDS y WDS

           3.5 Difracción de electrones retro dispersados (EBSD) en la caracterización de Materiales.

3.5.1 Introducción: fundamentos de EBSD (Generalidades de EBSD y estado presente)

3.5.2 Sistema experimental de EBSD

3.5.3 Formación de los patrones de difracción y detección, Indexado automático y orientación cristalográfica, Intensidad de las bandas.

3.5.4 Tipos de caracterizaciones con EBSD, Análisis puntual, Mapeo de orientación cristalina.

3.5.5 Calidad de los patrones de difracción y mapeo, Representación de granos y frontera de grano, Textura, Identificación de fases

3.5.6 Ejemplos de aplicaciones: EBSD y EDS, EBSD y nano-indentación, EBSD y AFM

3.5.7 Condiciones experimentales en EBSD, Preparación de la muestra, Tiempo de integración de la cámara, Remoción del fondo (background), Condiciones de operación del SEM, Efectos de inclinación de la muestra, Resolución espacial, Exactitud de las mediciones

3.5.8 Nociones cristalográficas para EBSD, Redes cristalinas, direcciones cristalinas, planos cristalinos y ejes de zona, Orientación cristalina y error de alineamiento

3.5.9 Ángulos de Euler (hkl) [uvw]

3.5.10 Sesión experimental en EBSD con muestras estándar

Bibliografía:

R1. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. Authors: Goldstein, J., Newbury, D.E., Joy, D.C., Lyman, C.E., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J.R.

R2. http://www.jeolusa.com/RESOURCES/Electron-Optics/

R3. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. Adam J. Schwartz · Mukul Kumar, Brent L. Adams · David P. Field Editors. Second Edition Springer (2009).

R4. Scanning Electron Microscopy Physics of Image Formation and Microanalysis Ludwig Reimer Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH (1985).

R5. Peter J. Goodhew, Joho Humphreys, Richard Beanland, Electron Microscopy and Analysis Third Edition

R6. Egerton, Physical Principles of Electron Microscopy: an Introduction to TEM SEM and AEM-Springer (2008)

R7. J. F. Thiot, J. L. Pouchou, EPMA Quantitative X-ray mapping.

 

  1. TÉCNICAS TÉRMICAS

Objetivo 4. El estudiante aprenderá los principios teóricos de las técnicas de análisis térmico de materiales. Realizará experimentos en muestras patrón para cada una de las técnicas que a continuación se mencionan.

4.1 Principios de funcionamiento

4.2 Análisis térmico diferencial (DTA)

4.3 Calorimetría de barrido diferencial (DSC)

4.4 Análisis termogravimétrico (TGA)

4.5 Medición de muestras, reporte y análisis de datos

 

  1. TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS

Objetivo 5. Comprender las bases teóricas de la interacción radiación electromagnética-materia así como de las técnicas espectroscópicas más comunes en la caracterización de materiales.

5.1 Principios Teóricos

5.2 Espectroscopías de absorción y transmisión ópticas (UV-Vis)

5.3 Espectroscopía infrarroja

5.4 Espectroscopía Raman

  1. MEDICIONES DE PROPIEDADES ELÉCTRICAS (4 sesiones teóricas, 4 sesiones experimentales)

Objetivo 6. Hacer una introducción a las propiedades eléctricas de sólidos y realizar experimentos para determinar diversos parámetros eléctricos en diversos tipos de muestras.

6.1 Medición de conductividad de materiales en función de la temperatura: semiconductores, materiales con conductividad iónica, polímeros y aislantes. Método de medición de temperatura. Error en mediciones de temperatura. Preparaciones del substrato.

6.2 Métodos de medición de voltaje, corriente y resistividad. Mediciones de 1, 2 y 4 puntas. Método de Van Der Pauw. Efecto Hall. Métodos de mediciones de movilidad. Evaporación térmica de materiales. Caracterización de películas obtenida por métodos de 4 puntas, XRD y EDS.

6.3 Métodos de medición usando espectroscopia de impedancia. Modelos para descripción de sistema de dos fases. Arreglos geométricos de impedancia en diferentes modelos. Mediciones de temperatura de transición vítrea en polímeros.

6.4 Contactos metal-semiconductor. Contactos óhmicos. Métodos de preparación y medición de propiedades de los contactos. Preparación de contactos Au-Si. Medición de polarización de interface usando espectroscopia de impedancia. Influencia de contactos y polarización de interface en las mediciones de propiedades eléctricas de materiales. Preparación de películas de polímeros. Caracterización de polímeros usando FTIR, XRD y mediciones de impedancia. 

Bibliografía

       R1. Semiconductor Material and Device Characterization, 3rd Ed., Dieter K. Schroder. IEEE Press, Wiley-Interscience, Hoboken (2006).

       R2. The Electrical Characterization of Semiconductors: Majority Carriers and Electron States (Techniques of Physics), P. Blood, J.W. Orton. Academic Press (1992).

 

 

 

 

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